高效液相色谱仪如何测定饲料中L-肉碱的含量

本标准适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯的测定。其他饲料可参照执行。  原理  试样中的维生素A乙酸酯、维生素D3和维生素E乙酸酯用二甲基亚砜(DMSO)超声溶解,经正己烷萃取、浓缩、复溶后,供高效液相色谱仪测定,外标法定量。      1、高效液相色谱仪:配有紫外或二极管阵列检测器。  2、电子天平:感量为0.1
mg和0.01
mg。  3、紫外分光光度计。  4、超声波振荡器。  5、振荡器:频率不低于250次/min。  6、旋转蒸发器。  7、氮吹仪。  8、平底烧瓶(具塞):棕色500
mL。  样品提取  平行做两份试验。称取试样1~3 g(准确至0.1
mg),置于500 mL平底烧瓶中,加30 mL的DMSO(4.3),在超声波水浴中超声提取30
min(水温不宜超过35度;中间旋摇2~3次以防样品附着瓶底);取出放置冷却。  液相色谱参考条件  色谱柱:C18,长250
mm,内径4.6 mm,粒径5 ?m,或性能相当者。  柱温:30 ℃;  进样量:10
μL;  流动相:甲醇+水=97+3;  流速:1.0
mL/min;  检测波长:维生素A乙酸酯 325 nm;维生素D3 264 nm;维生素E乙酸酯
285
nm。  精密度  在重复性条件下两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的10
%。

科晓仪器公司利用全新高性能的LC-10B高效液相色谱仪,经实践检测饲料中L-肉碱的含量,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于饲料中L-肉碱的测定,供广大用户参考。

左旋肉碱又称肉毒碱,是一种水溶性氨基酸,由赖氨酸衍生而来。分子结构为L-γ-三甲胺β-羟丁酸,分子式为C7H16NO3,分子量为161.2。它是B族维生素类似物,曾被称为维生素BT。其分子结构中含有一个可供脂肪酸脂化的羟基,其饱和键和极性官能团有良好的水溶性和吸湿性,200℃以上它仍稳定存在,可在PH3~6的溶液中放置一年以上而不变坏。1998年我国卫生部将L-肉碱批准为食品添加剂,列入营养强化剂类。

以下是饲料中L-肉碱的详细检测方法。

1仪器与试剂

1.1 仪器

LC-10B高效液相色谱仪

Vertex 色谱柱

C18 250mm×4.6mm×5μm

澳门新蒲京官网网址,实验室常用仪器设备

超声波水浴

分析天平

0.45μm水性滤膜

1.2 试剂

异丙醇,色谱纯。

甲醇,色谱纯。

乙腈,色谱纯。

磷酸氢二钠。

磷酸二氢钾。