国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告

发布时间:17-03-09 11:35分类:技术文章
标签:余氯总氯,余氯总氯的测定方法与概念
什么是余氯?余氯分几种?把氯投入水中后,除了与水中有机物、还原物和细菌的杀灭等氧化还原需要消耗的氯以外,水中还剩下的氯,而称为余氯。余氯分:游离性余氯和化合性余氯。游离性余氯:一般指水中的氯分子、次氯酸分子及次氯酸离子。化合性余氯:一般指氯与水中游离氨或有机胺化合后的化合物、它的特点是杀菌力差。以上两种余氯加起来即为总余氯。测定方法:有效氯测定方法:A1
碘量法原理洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。A2
试剂A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。A2.2 2mol/L硫酸溶液。A2.3
10%碘化钾溶液。A2.4 0.5%淀粉溶液。A3
操作方法称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。A4
计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量:
c*v*0.035有效氯含量(%)=——————**
w式中:c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度;v——消耗代硫酸钠的体积,ml;W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。游离氯与总氯测定方法:CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。活性氯测定方法:使用活性氯试条。余氯测定方法:一、
方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CH3COOH
= 2CH3COOK+2HI2HI+HOCl = I2+HCl+H2O(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)I2+2Na2S2O3 =
2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。二、仪器碘量瓶:250—300ml.三、试剂1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。2.(1+5)硫酸溶液。3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V式中,c—-重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00—-吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V—–待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。5.
0.0100mol/L
硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。6.
1%淀粉溶液。7.
乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000
ml.四、步骤1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。计算:
总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V式中:c—-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1—-硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46—-总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。对环境的影响
需要冷却的设备大多是靠水这种介质(一般会是海水)冷却的,如果把没经过加氯处理水直接通到设备等管道中可能会造成设备腐蚀,影响运行安全。但这部分水当冷却完设备后又没什么用,一般都会排回江河,众所周知,氯有杀毒的作用,排回来的水会杀毒同时也会杀死水中的动植物。所以余氯量是环保部门检测的标准。不过现在一般的循环水系统加氯都很少,不会造成严重的影响了。北京熙缜隆博环保科技有限公司成立于2008年,我们主要销售的仪器仪表产品有水质检测仪,气体检测仪,核辐射检测仪以及电工仪表等多种产品。欢迎新老顾客采购光临。我们销售部的热线电话为:010-68940148期待与您的合作。

发文单位:国家环境保护总局

文  号:环发[2003]161号

发布日期:2003-9-30

执行日期:2004-1-1

生效日期:1900-1-1

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。

  标准编号、名称如下:

  HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

  该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。

  标准信息可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。

  特此公告。

  附件:《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》

  二00三年九月三十日

高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

  High-chlorine wastewater-Determination of chemicaloxygen
demand-Potassium iodide alkaline Permanganate method

  (HJ132-2003 2004-01-01实施)

  中华人民共和国环境保护行业标准 HJ132-2003

  2003-09-30发布 2004-01-01实施

  前言

  目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。

  本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L.

  本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。

  本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。

  本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。

  本标准委托中国环境监测总站负责解释。

  HJ132-2003

  高氯废水 化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法

  1 范围

  本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L.

  2 规范性引用文件

澳门新蒲京娱乐诚,  下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

  GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

  当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

  3 术语与定义

  下列定义适用于本标准。

  3.1 高氯废水

  氯离子含量大于一千毫克每升的废水。

  3.2 CODOH.KI

  在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI.

  3.3 K值

  碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。

  4 原理

  在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH.KI表示。

  5 试剂

  除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

  5.1 不含有机物蒸馏水

  向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。

  5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml.

  5.3 硫酸溶液,1+5.

  5.4 50%氢氧化钠溶液

  称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

  5.5 高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L

  称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。

  5.6 10%碘化钾溶液

  称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

  5.7 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L

  称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

  5.8 1%淀粉溶液

  称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml.冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。

  5.9 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L

  称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下: