重铬酸钾法COD水质检测仪试剂及标样的配置方法

发布时间:17-02-27 14:35分类:技术文章
标签:COD快速测定仪,COD快速测定仪简要介绍
COD快速测定仪采用开管回流加热消解或密封消解法。利用单片机测定仪技术进行数据处理计算出溶液中COD的含量。1.主要功能COD快速测定仪由消解器和主机组成,可准确测定地表水、中水、城市污水及工业废水的COD值。主机内存99条曲线,可自行修订、保存,为用户测定多项指标提供保存曲线随时更改并保存,可存储999个数据(精确保存测定时间、数据)。2.技术性能测定范围:COD
5澳门新蒲京娱乐诚,~5000mg/L(分段取样,数据直读)温度精度:±0.5℃消解温度:65~190℃(连续可调)测定精度:COD
±5%(污水) ±10%(地表水)3.仪器简介(1)主机操作面板 连华科技
空白1打印2通信3测量4 曲线5时间6查看7保存8 校正9▲设置·▼ 置零0取消删除确定
主机操作面板说明 空白/l 空白溶液置满   打印/2 打印当前数值 通信/3
将当前测定数据或历史数据上传至计算机  测量/4 仪器测定状态    曲线/5
进行选择曲线 时间/6 查看当前时间 查看/7 查看历史数据 保存/8
保存当前测定数据 校正/9 标样校正,自动修改曲线 置零/0 黑体置零块置零 ▲/▼
在进行选择性任务时使用,例如选择血线等 设置·
对仪器参数置新进行恪改时使用 取消 中断当前操作返回初始状态 删除
修改数据时,*要按此键进行数据清除 确定
操作认可键,在选择曲线和设置参数过程中使用(2)消解器操作面板
2分钟10分钟x分钟▲ ▼ 消解器操作面板说明 10分钟 10分钟定时 2分钟 2分钟定时
x分钟 自行设定定时时间 ▲/▼
调节设定温度4.操作步骤(1)实验器具的准备编号名称规格数量作用  1蒸馏水–2500mL用于溶解固体试剂、稀释液体  2硫酸分析纯600mL用于溶解固体  3烧杯100mL1溶解D试剂时容器  4烧杯1000mL1溶解E试剂时容器  5移液管5mL/1mL3取夜准确量取水样和试剂  6吸耳球中号1配合移液管  7量筒100/500mL1量取溶液  8搅拌棒玻璃搅拌液体  9反应管耐高温12水样加试剂在管中反应  10冷却槽10孔1反应后冷却  11比色皿30mm4比色  12定量器1mL1半自动定量试剂D  13定量器5mL1半自动定量试剂E  14茶色瓶(细口)500mL1存储多余E试剂  15邻苯二甲酸氢钾分析纯5g自校准仪器  每次在实验之前,必须将反应试管、比色皿、取量的玻璃用具进行清洗(对结果要求比较严格的*好在1:10
HNO3溶液中浸泡1小时后清洗烘干备用),保证各用具在实验过程中不会影响数值。(2)试剂的配制  将随机配带的固体试剂,配置成液体试剂分别装入5mL和1mL随机配带的定量瓶中待用。试剂具体的配制方法如下:  试剂的制备:  小瓶(100个样):将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中,加入500mL硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解,摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。  大瓶(500个样):将一瓶固体粉状E试剂放入盛有2000mL硫酸(AR,比重为l.84)的瓶中,过夜或微热即可溶解,摇匀后备用。  试剂的制备:  小瓶(100个样):将一瓶固体粉状D试剂放于100mL烧杯中,加入75mL蒸馏水。在不断搅拌下加入5mL硫酸直至溶解后,移入细口瓶中备用。  大瓶(500个样):将一瓶固体粉状D试剂放于500mL烧杯中,加入348mL蒸馏水,在不断搅拌下加人22mL硫酸直至溶解,移入细口瓶中备用。  注意:将配制好的试剂移入细口瓶中备用。盛放D试剂容器应用橡胶塞或盖,请勿使用玻璃磨口塞;盛放E试剂用细口瓶装,封口以防浓硫酸吸入空气中水分!  厂家随机配带了5mL和1mL两种型号定量器,主要用来量取试剂。在初次使用前,必须对其进行调整。方法如下:  a.
将定量帽压到*低部,然后拧住滑动块,使滑动块的下沿对准0.7mL或4.8mL的刻度(定量器上有2个刻度,以靠顶部的刻度为准),再将滑动块拧紧固定;  b.
将配置好的试剂分别倒入底瓶中;  c.
将定量器分别放入底瓶中。将活塞提到*高再压到底,此时流出的溶液体积*是所定容积。注意在初次用时,应将液体中的气体排出。(3)标样的配制  当检测仪器的性能或校正仪器时,必须用到标准样。通常可以从环保部门购买,或者可以自己配制,具体方法如下:  准确称取干燥的邻苯二甲酸氢钾0.4251g(在120℃下烘干2小时,放在干燥器中冷却),定容到1000mL的蒸馏水中。此溶液的COD值为500mg/L。(4)样品消解  a.
打开消解器开关,绿色屏幕显示165℃,红色屏幕的数字开始向上变化,表示开始升温,当温度经过10~30分钟后,红色数字同样显示165℃时;消解器会发出蜂鸣声来提醒用户,温度已经准备好,可以使用,按[▲]键或[▼]键停止蜂呜。  b.
量取2.5mL的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5mL水样放入1号反应管中,分别向两只反应管中同时加入0.7mL的D试剂,再分别向两个管中加入4.8mL的E试剂,摇匀后放入消解器中,按[10分]键(管中液体一定要均匀,否则会造成喷溅)。  c.
此时打开COD测定仪主机开关,进行预热(仪器上方盖必须为闭合状态)。  d.
当10分钟到,消解器发出蜂鸣声表示消解完毕,取出反应管放入冷却槽的空冷架上空冷2分钟。向两支反应管中分别加入2.5mL蒸馏水混匀(一定要摇匀)后,依次放入水冷槽中冷却至室温(约2分钟)。如一次做样多,使水冷槽中冷却水升温,需重新换自来水,使反应管彻底冷却到室温。  将黑体置零块取出,将1号比色皿放入比色槽后,闭合上盖,此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。记录此数据后,更换1号比色皿,继续比色,测定其他水样。5.注意事项(1)实验之前须对主机进行预热,通常开机预热时间在15~20分钟为益,为了保证仪器寿命和稳定性,比色完成后及时关闭。(2)D试剂使用的定量器,时间长了容易粘住。如一周内不用时可用蒸馏水冲洗干净。(3)在操做中为选到C值的准确性和同一性,在每次用空白进行置满和零时,打开(闭合)比色栏盖子T值*算是显示为0(100)都需要重新置满和置零一次:进行比色时,比色皿*好统一靠在比色栏的同一位置。(4)实验用过的反应管,无须用洗涤剂冲洗,一般*用自来水,后用蒸馏水冲洗烘干备用,以防洗涤剂粘在内壁,影响测定结果。(5)对于多个样品连续测定时,将测过的比色皿中溶液从一角倒掉,用蒸馏水清洗后小心甩净,即可倒入新的待测溶液,由此引入的误差在允许范围之内,为了使误差减得更小,测定时,水样的COD值可从小往大做。反应液倒入比色皿后,因有细小气泡上浮,影响数显波动,当数字稳定后,再读数。(6)比色测定之前,应检查比色皿看窗是否干净,除了目测外,可检查每个比色皿的光密度A,测其相对值是否一致。从比色皿倒溶液时,不要将溶液溅到比色皿透光的看窗上。(7)反应管在消解时发生喷溅时,可能由以下原因引起:  ①
配置完试剂E后,没有及时移入细口瓶,在空气中放置时间太长;  ②
水样加入试剂后,没有充分摇匀,液体分层;  ③
硫酸纯度不够(要求分析纯以上)。想要节省您的选购时间吗?那么*赶快登录康高特官方网站“爱仪器仪表网”吧。

COD试剂

注:请使用分析纯或以上级的硫酸=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。

警告:操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 试剂配制

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用两种原装专用试剂。

当水样的氯离子含量超过1000mg/L时,需要对水样进行稀释,稀释至1000mg/L以内后再进行测定。

测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输,包装规格及使用如下:

氧化C1试剂:高量程 、低量程【C1-L-50试剂】;催化C2试剂: 。

高量程C1试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL
水,搅拌下慢慢加入2.5mL
浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6
个月。

低量程C1-L试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL
水,搅拌下慢慢加入2.5mL
浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6
个月。

C2试剂:将整瓶的粉末试剂,全部溶解于500mL分析纯浓硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用,配制一次即可。

2 配制标准溶液(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

② 对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。