离子色谱样品的制备方法

发布时间:15-08-04 16:12分类:技术文章 标签:离子色谱 一.去离子水提取
测定固体样品中易溶于水的离子时,一般不需溶解样品,可直接用去离子水提取。若提取不完全或速度很慢,可在超声波或微波处理下提取。下面按样品种类分别讨论。
1.肉类 (1)河虾中糖精的测定
锯掉冷冻河虾的壳和尾巴,然后用食品粉碎机将15~30只河虾匀浆。称取1g匀化后的样品置于125ml聚乙烯塑料瓶中,加人80ml去离子水,在振荡器上振荡30min
,离心去掉溶液中的悬浮物。将8澳门新蒲京娱乐诚,~10m1上层清液以1m1/min的流速依次通过0.2μm滤膜、300mg已经活化的C18固相萃取柱和Ag+型预处理柱,即可在Dionex
lonPac AS5分析柱上,以33mmol/L NaOH—7.7mmol/L Na2CO3—8mmol /L
4-氰基酚一2%乙腈为淋洗液,脉冲安培检测其中的糖精。
(2)熟肉制品中NO3—和NO2—的测定
称取10g已去掉包装的火腿或腊肠,加入去离子水定容至100ml,在食品搅拌机上匀浆1min,将匀浆的样品加热至70一84℃并保持15rnin。冷却至室温后,在6000r/min的高速离心机上离心10min,将上层清液通过Whatman
NO.2和GF/A滤纸,继经1.2μm和0.2μm Acrodisk过滤器后,即可进样分析。
2.土壤和渣土 (1)土壤中氟代乙酸和甲酸的测定
将2g土壤样品置于50ml玻璃离心试管中,加人20ml去离子水,在100r/min的振荡器上振荡1h。离心后将上清液经0.45μm滤膜过滤后,再加入10μl0.1mol/L
EDTA以避免样品中的金属离子在分析过程中发生沉淀。Cl—的干扰可用Ag+型固相萃取柱除去。
(2)土壤和植物祥品中硼酸的测定
称取5g干燥土样,0.5g碾碎后的干燥植物样,分别加入l0ml去离子水及2滴饱和CaCl2溶液,加热回流至沸腾。继续加热5min后停止加热。冷却后过滤,滤液稀释或直接进样。
(3)铁红(Fe2O3)中微量杂质Cl一、NO32-、SO42-的测定
称取0.2g铁红试样于100ml烧杯中,加适量去离子水浸取,加热至80℃,保温半小时,搅拌,从电炉上取下,冷却后过滤,定容至100ml即可进样测定。
3.水果、茶叶和蔬菜 (1)水果及树叶中氯含量的测定
用如下方法制备叶样。将叶样洗净、晾干,于80℃供干、粉碎,过60孔筛,存放于具塞磨口玻璃瓶中。称取该样0.5g于150ml具塞磨口三角瓶中,加入25ml纯水,加热至沸腾,盖上塞子,放置过夜。用慢速滤纸过滤,再经0.45μm滤膜过滤,即制得待分析用之样品溶液。制备水果样品时,将水果可食用部分用捣碎机捣成浆状,根据含量高低,称取一定量样品至125ml三角瓶中,加活量水,煮沸约5min,取下,定容至50ml或100ml,放置过夜,用滤纸过滤或离心机分离,取清液过0.45μm
MILLEX滤膜后,以IC—PAKA阴离子交换柱为分离柱、4mol/L邻苯二甲酸为淋洗液,即可进行IC测定,所测结果满足农业地质背景普查测定要求。
(2)茶叶(绿茶、红茶和花茶)中草酸根和硫酸根的测定
取经(103±2)℃恒温干燥至恒重、磨碎过筛(孔径600~1000μm)的茶叶样1~2g于300ml烧杯中,加人已沸高纯水200ml,浸泡0.5h,用2.0mol/L的HCl调节PH=1.0~1.2,沸水浴中煮1.5h,冷却,定量滤纸过滤到250ml容量瓶中定容。分取适量溶液,以高纯水稀释一倍,0.3μm微孔滤膜过滤后,即可以2.0mol/
L
H2C8H4O4—1.9mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)为淋洗液,单柱分离后电导检测。在此条件下,茶叶中所含氨基酸、茶多酚、生物碱和维生素等物质均不出峰,不干扰测定。
(3)蔬菜(大白菜、卷心菜、黄瓜、菠菜等)中阴离子测定
称取50g蔬菜样于组织搅碎机中,加人150ml去离子水,搅拌2min,继以50ml水沿杯壁冲洗菜样,搅拌1min;转入烧杯中,于70℃水浴中加热30min;冷至室温,用布氏漏斗过滤,以水洗脱,定容体积为500ml,取部分滤液,以0.45μm滤膜过滤,将滤液稀释一定倍数后即可进样测定。此外,还对0.15μm滤膜和0.45μm滤膜的过滤效果进行了比较,两种膜均能达到试验要求,但0.15μm膜孔径小,滤速慢。0.45μm滤膜是*佳选择。

发布时间:15-08-05 13:49分类:技术文章 标签:离子色谱
4.糕点、糖果和调味品
(1)糖果类食品(蛋糕、甜点心、水果糖、目香糖、甘草、口腔清新剂和巧克力等)中多经基糖醇及糖类的测定
用食品加工机将蛋糕样品磨碎匀化,用小型粉碎机将水果糖等坚硬类样品粉碎。对口香糖类较软并有粘性的样品,需在氮气流中将其冷冻后磨碎。加入60℃的150ml去离子水于上述己经磨碎的2.5g或5g样品中,电磁搅拌4h后,将悬浮液转入200ml容量瓶中,充分混匀,以2000g(注)的转速在离心机上离心。上部清液经折纸漏斗(直径为125mm)过滤,滤液经稀释后,再用0.2μm滤膜过滤,即可以DionexCarboPac
MA1为分离柱,NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。 (高速离心时以g作单位表示:
RCF=1.119×10-5n2r
式中,RCF为相对离心力,单位是重力加速度g(980cm/s2)。n为转速r/min;r为离心管与旋转轴中心的距离。)
(2)味精、鸡精调味料等样品中增味剂5′—肌苷酸二钠和5′—鸟苷酸二钠的测定
对于味精样品,可将其直接溶于水,经适当稀释,再用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。对于鸡精调味料样品,可准确称取1.0g样品于100ml具塞锥形瓶中,加入10ml
0.6mol/L的HClO4溶液,盖上塞子,用手振摇1min,在室温下超声提取10min。再将全部溶液转移至具塞聚乙烯离心管中,以4000r/min离心20min。准确移取上层清液2.5ml,加入7.5ml体积分数为30%的甲醇溶液(含0.25mol/L
KOH),加入KOH的作用是中和提取液中的HClO4,加入甲醇的作用是降低样品中淀粉及生成的KClO4的溶解度,用手振摇1min,再以4000r/min离心10min。取上层清液稀释25倍,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样测定。
(3)五香粉、辣椒粉中的有机酸和无机酸的测定
称取1g样品,加水在超声波清洗器内提取1h,然后定容到100m1,用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。
5.大气、固体废弃物 (1)大气总悬浮颗粒物中的F一、Cl一、NO3—及SO42—的测定
将采过样的过氯乙烯滤膜卷成筒状放入100ml具塞比色管(或锥形瓶)中(采样面朝外),加适量水,盖紧瓶塞,用超声波提取或在热水浴上加热搅拌提取。每张膜提取两次,*次1h,第二次0.5h。每次的提取液分别转入200ml容量瓶中,并加入2.0m1淋洗液储备液,去离子水定容后,经0.45μm滤膜过滤后即可进样。
(2)含氟工业固体废物中氟化物的测定
有害含氟工业固体废物受到雨水的淋洗、浸泡,其中的有害成分将会转移到水相而导致二次污染。为了鉴别废物的浸出毒性,称取100g(干基)试样(无法采用干基重量的样品则*测水分加以换算),置于浸出容器中,加水1L,用氢氧化钠或盐酸调pH至5.8~6.3.。将其垂直固定在振荡器上,调节振荡频率为(110±10)次/min,振幅40mm,在室温下振荡8h,静止16h。经0.45μm滤膜过滤、稀释后即可直接用IC测定其中的氟化物。所得结果与离子选择性电极法基本吻合。