《公英青蓝合剂中金刚乙胺测定 超高效液相色谱-串联质谱法》

澳门新蒲京官网网址,规范性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水规格和试验方法》  原理  鸡蛋中残留的金刚烷胺用1
%乙酸乙腈溶液提取,正己烷液液分配去脂,液相色谱分离,串联质谱正离子模式测定,内标法定量。  一、仪器设备  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI);  2、分析天平:感量0.000
01 g、0.01 g;  3、均质机; 4、涡旋混合器;  5、离心机:转速8 000
r/min;
6、氮吹仪。  二、质谱参考条件  离子源:电喷雾离子源。  扫描模式:正离子扫描。  检测方式:多反应离子监测(MRM)。  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或其他合适气体。  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数情况见表2。  1.jpg  三、定性测定  通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2.5
%;试样特征离子的相对丰度比与浓度相当标准溶液的相对丰度比一致,相对丰度比偏差不超过表3的规定,则可判断试样中存在金刚烷胺残留。

一、规范性引用文件 《GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法》 二、原理
公英青蓝合剂中的金刚乙胺经稀释后,超高效液相色谱串联质谱测定,依据保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。
三、仪器设备 1、高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
2、分析天平:感量0.000 01 g。 3、离心机(5 000 r/min)。
四、高效液相色谱参考条件 1、色谱柱:C18色谱柱,50 mm×2.1 mm×1.7
μm,或性能相当者。 2、流动相A:甲醇(含0.1 %甲酸)。
3、流动相B:水溶液(含0.1 %甲酸)。 4、流速:0.3 mL/min。 5、进样量:10
μL。 6、柱温:35 ℃。 五、质谱参考条件 1、电离模式:电喷雾正离子(ESI+)。
2、毛细管电压:3 kv。 3、离子源温度:110 ℃。 4、脱溶剂温度:320 ℃。
5、脱溶剂氮气流速:550 L/h。 六、定性测定
通过样品溶液色谱图的保留时间与相应对照溶液的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应对照溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。样品溶液与对照溶液保留时间的相对偏差不大于2.5
%;样品溶液特征离子的相对离子丰度与对照溶液的相对离子丰度一致,相对离子丰度偏差不超过表3的规定,则可判断样品中存在金刚乙胺。
七、定量测定 取样品溶液和对照溶液各10
μL注入液相色谱-串联质谱仪,在上述色谱-质谱条件下进行测定,记录质量色谱图,外标法定量。