有机锡化合物的测定 液相色谱

规范性引用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3
部分:样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495
水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166
土壤环境监测技术规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化,水相用
9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或其他等效色谱柱。  3、离心管:聚丙烯(PP)材质,50
ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~12000 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、一般实验室常用仪器和设备。  样品的制备  土壤样品:称取两份新鲜样品,一份样品用于测定干物质含量,另一份样品(干物质含量应大于
10 g)用于目标物草甘膦的测定。  沉积物样品:用高速离心机(5.5)离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份新鲜样品,一份样品用于测定含水率,另一份样品(干物质含量应大于
10
g)用于目标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时,应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。

澳门蒲京赌场手机版,本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。  规范性引用文件  《HJ
91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ 493 水质
样品的保存和管理技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T
164
地下水环境监测技术规范》。  方法原理  样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、电感耦合等离子体质谱仪:配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为
5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的
C18柱,或其它等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD
浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。  5、分液漏斗:2
L。  6、棕色样品瓶:2.0
ml。  液液萃取法  萃取  将样品恢复至室温,确认样品 pH≤2。量取 1000
ml(样品浓度较高时,减少取样体积)样品于分液漏斗(5.5)中,加入 30 g
氯化钠(4.7)摇匀。加入 60 ml 的二氯甲烷(4.6),震荡 5
min,静置分层,收集有机相,再用 60 ml
二氯甲烷(4.6)萃取两次,合并萃取液,经无水硫酸钠(4.12)脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转换  用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至约
0.5 ml,加入 1 ml 的乙腈(4.1)并充分混匀,浓缩至约 0.5
ml,再重复加乙腈(4.1)浓缩 2 次,最后用流动相(4.15)定容至 1.0
ml。经聚四氟乙烯微孔滤膜(4.16)过滤后,置于棕色样品瓶(5.6)中,待测。  液相色谱参考条件  流动相:V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12,含三乙胺
0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体积:20.0
μl。  校准  标准曲线的相关系数 r≥0.990,每 20 个样品或每批样品(≤20
个/批)测定一个曲线中间校核点,其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。
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