如何检测pH电极的好坏?pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡?pH电极如何清洗?

发布时间:17-03-29 14:39分类:技术文章
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如何检测pH电极的好坏?用户可按下表数据自行检测pH电极的好坏,步骤如下(pH计调至mV档)(1)测试零电位pH值,零点pH值:7±0.5pH
pH电极插入pH4.00缓冲液中,稳定后读数(预*测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值E1’=186mV(取*值),而准确值为178mV(见表格),则误差值=186-178mV,换算成pH值:8/59.16=0.14pH(59.16mV/pH是25℃时的K值,见表格)。因此零点pH值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3pH,如零电位误差>±0.5pH,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但*大不能超过1pH.(2)测试电极百分理论余率(PTS)记录(1)步骤中的测试数据186mV,将电极清洗后再插入pH9.18缓冲液中,稳定后读数,E2’=111mV(取*值),ΔE’=E1’+E2’=186+111=297mV,与表格中的ΔE对照,PTS=97%,合格,一般新电极PTS≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应PTS≥95%,除非测试精度要求很低。(3)将电极清洗后再插入pH4.00缓冲液,将读数与步骤(1)的数据比较,其误差应≤±2mV,否则表示电极重复性较差。(4)电极的测试读数应该在30-60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡? pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/LKCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。因此,对pH复合电极而言,*必须浸泡在含KCl的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法引起的直接后果*是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。pH电极如何清洗?球泡和液接界污染后*用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。污染物清洗剂无机金属氧化物
低于1mol/L稀酸有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)树脂高分子物质
稀酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)颜料类物质
稀漂白液、过氧化氢

pH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,pH计被广泛应用于环保、污水处理、科研、制药、发酵、化工、养殖、自来水等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。

1.什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?

pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸碱或大或稀释,而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。

pH标准缓冲液有以下特点:

标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;

标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数;

溶液的制备方法简单;

2.如何配制pH标准缓冲溶液?

对于一般pH测量,可使用成套的pH组冲试剂,配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。

3.如何正确保存和使用pH缓冲溶液?

缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混频器浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三种溶液使用时间可以长一些,pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。

4.pH缓冲溶液有何用途?

pH测量前标定校准pH计。

用以检定pH计的准确性,例如,用pH=6.86和pH=14.00,标定pH计后,将pH电极插入pH=9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。

在一般精度测量时检pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。

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5.pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?

pH电极使用前必须浸泡,因为,pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH=4的缓冲溶液浸泡。通常用pH=4缓冲溶液浸泡更好上些,浸泡时间至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为,如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即,3.3mol/L
KCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。

因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCl的pH=4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH=4组冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极就成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。

另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使PH玻璃膜响应迟钝。

正确的pH电极浸泡液的配制:取pH=4.00缓冲剂一包,溶于250mL纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。

6.可充式和非可充式pH复合电极有何区别?

pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KCl溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCl,不易流失也无加液孔。

可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速度率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电介液液面低于加液孔2厘米时,应及时补充新的电介液。

非可充pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此,也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极极使用时,在长期和边续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而部分实验室pH电极都不是长期和边续的测试,因此,这种结构对精度的影响是比较小的。而工业的pH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。

7.如何正确使用pH复合电极?

球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。

电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为,球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。

在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。

避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。

避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。

塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。

8.pH电极如何清洗?

球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。

污染物清洗剂