《固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法》

澳门新蒲京娱乐诚,一、规范性引用文件  《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157
固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194
环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905
恶臭污染环境监测技术规范》等等。  二、方法原理  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和设备  1、烟气采样器:流量范围
0.1 L/min~2.0
L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合
HJ/T 397 的规定。  2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0
L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T
194的规定。  3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。  4、气泡吸收瓶:25
ml,75
ml。  5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。  6、石英毛细管色谱柱:30
m×0.32 mm×5.0
μm,100%二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至
200℃之间;温度控制精度为±1℃。  8、顶空瓶:22
ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。  9
、一般实验室常用仪器和设备。  四、氢火焰离子化检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050
mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3
处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。  五、氮磷检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020
mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3
处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线

方法原理
固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后,用离子色谱分离,抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
一、规范性引用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157
固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 905
恶臭污染环境监测技术规范》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。
二、仪器和设备: 1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0
L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合
HJ/T 397 的规定。 2、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。
3、气泡吸收瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子抑制型电导检测器。
5、色谱柱:阳离子分离柱,粒径5.5μm,内径5
mm,柱长250mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质(具有羧酸或磷酸功能团)和阳离子保护柱,或其他等效高容量色谱柱。
6、预处理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
7、一般实验室常用仪器和设备。 校准曲线的建立
分别取适量的三甲胺标准使用液(5.7),用适量吸收液(5.5)稀释,配制至少 5
个浓度 点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25
mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00
mg/L(此浓度为参考浓度)。按浓度由低到高的顺序依次进样,记录峰面积(或峰高)。以三甲胺的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,建立校准曲线。