生态环境部发布《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》

澳门新蒲京官网网址,规范性引用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3
部分:样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495
水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166
土壤环境监测技术规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化,水相用
9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或其他等效色谱柱。  3、离心管:聚丙烯(PP)材质,50
ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~12000 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、一般实验室常用仪器和设备。  样品的制备  土壤样品:称取两份新鲜样品,一份样品用于测定干物质含量,另一份样品(干物质含量应大于
10 g)用于目标物草甘膦的测定。  沉积物样品:用高速离心机(5.5)离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份新鲜样品,一份样品用于测定含水率,另一份样品(干物质含量应大于
10
g)用于目标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时,应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。

本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  规范性引用文件  《HJ
194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 55
大气污染物无组织排放监测技术导则》。  方法原理  环境空气样品经滤膜过滤,目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后,用阳离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、空气采样器:流量范围,(0~1)L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检测器。  3、色谱柱:抑制型色谱柱:填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,具有羧酸功能基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm
或其他等效高容量色谱柱。非抑制型色谱柱:填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其他等效高容量色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板吸收管:10ml。  样品的采集  环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气的布点及采样应分别符合
HJ 194 和HJ/T 55
中的相关规定。采样前,应对采样器进行气密性检查和流量校准,并打开抽气泵以0.5
L/min 流量抽气约 5
min,置换采样系统的空气。  采样时,将滤膜(4.17)置于滤膜夹内,连接装有
10.0 ml
硫酸吸收液的多孔玻板吸收管(5.5),用硅胶管连接至空气采样器(5.1),以 0.5
L/min 流量采集环境空气样品 60
min。当实际浓度高于曲线上限时,适当降低采样流量或缩短采样时间,同时记录采样温度和大气压力等参数。    建立能够覆盖样品浓度范围的五个点的标准曲线,标准系列目标化合物的浓度参考表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当采用抑制型离子色谱时,选择抑制型色谱柱(5.3.1)按照离子色谱参考条件(7.1.1)进行分析测定;当采用非抑制型离子色谱时,选择非抑制型色谱柱(5.3.2)按照离子色谱参考条件(7.1.2)进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目标化合物的标准色谱图见图1和图2。